Дипломная работа на тему: Разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов

Введение

Актуальность. Современный уровень развития технологии, биологии, медицины, охраны окружающей среды и других областей науки и техники выдвигает задачу определения малых количеств веществ во все более сложных объектах; поэтому требования, предъявляемые к методам анализа следовых количеств веществ, постоянно повышаются. Наряду с другими методами при анализе следовых количеств широко применяются электрохимические инверсионные методы, поскольку для очень многих элементов при относительно простом аппаратурном оформлении они приводят к хорошо воспроизводимым и правильным результатам.

В последние годы число публикаций, посвященных инверсионным методам, неуклонно растет; это связано с появлением новых приборов, а также с переходом к использованию ртутных пленочных и твердых электродов.

В опубликованных до сих пор обзорных работах и книгах по электрохимическому инверсионному анализу основное внимание уделялось работам с классическим ртутным электродом. Представляет определенный интерес рассмотреть возможность использования пленочных и твердых электродов.

В нашей работе мы постарались представить краткий обзор исследований с использованием методов инверсионного анализа в анализе объектов окружающей среды.

Таким образом, целью данной работы явилась разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии.

Реализация выдвинутой цели предопределила решение ряда частных задач:

1. анализ литературы по проблеме анализа микрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии;

2. анализ методических разработок по анализу различных объектов окружающей среды методом инверсионной вольтамперометрии;

3. выработка методики определения следовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии, исходя из имеющихся материалов и аппаратуры;

4. апробирование данной методики на водных объектах;

5. анализ полученных данных.

Оглавление

- Введение

- Анализ следовых количеств веществ и электрохимические инверсионные методы 1.1 Анализ следовых количеств веществ и проблемы, стоящие перед соответствующими методами анализа

- Электрохимические методы анализа следовых количеств веществ

- Основы электрохимических инверсионных методов

- Реакции, используемые для электролитического накопления

- Типы рабочих электродов

- Методы исследования процесса растворения

- Избирательность определения

- Роль предварительного отделения в инверсионных электрохимических определениях

- Состояние и перспективы метода

- Примеры практических приложений инверсионных методов Глава II. Методы исследования и методика проведения эксперимента

- Инверсионная вольтамперометрия

- Как можно сконцентрировать определяемый микроэлемент на индикаторном электроде

- Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии

- Назначение и область применения методики

- Характеристика погрешности измерений

- Метод измерений

- Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

- Условия безопасного проведения работ

- Условия выполнения измерений

- Подготовка к выполнению измерений

- Выполнение измерений

- Форма представления результатов измерений

- Контроль характеристик погрешности

- Оборудование, применяемое в работе Глава III. Экспериментальная часть

- Порядок работы

- Электрохимические параметры выполнения измерений на СУ-электроде

- Выполнение измерений на углеродном электроде

- Регистрация вольтамперограммы фонового раствора

- Регистрация вольтамперограмм анализируемого раствора пробы с добавкой стандартного раствора ионов тяжелых металлов

- Обсуждение результатов Выводы

- Список литературы

- Приложения

Заключение

В результате проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

1. Проведен анализ различных литературных данных по проблеме анализа микрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии;

2. С целью выработки методики исследования содержания тяжелых металлов проанализированы методики проведения анализа различных объектов окружающей среды методом инверсионной вольтамперометрии;

3. Разработана методика определения следовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии исходя из имеющихся материалов и аппаратуры;

4. Проведено исследование различных проб водопроводной и сточных вод и проанализированы результаты, показывающие, что содержание тяжелых металлов (ионы меди, цинка и свинца) в водопроводной воде в целом соответствуют нормам ПДК.

Список литературы

1. Ф. Выдра, К. Штулик, Э. Юлакова. Инверсионная вольтамперометрия / пер. с чешского. В.А. Немова. // Под ред. Б. Я. Каплана. М.: Мир, 1980. с. 257 - 265.

2. Huderovd L., Stulik К., Talanta, 19, 1285 (1972).

3. Синякова С. И., Маркова И. В., Гальфаян Н. Г. Труды комис. по аналит. химии АН СССР, 1965, 15, с. 164

4. Zbinden С., Bull. Soc. Chim. Biol., 13, 35 (1931).

9. Barker G. С., Anal. Chim. Acta, 18, 118 (1958).; von Sturm F., Ressel М., Z. Anal. Chem., 186, 63 (1962).

11. Lord S. S., О'Neill R. С., Rogers L. В., Anal. Chem., 24, 209 (1952).

12. Mamantov G., Papoff Р., Delahay Р., J. Аm. Chem. Soc., 79, 4034 (1957).

13. Mamantov G., Papoff Р., Delahay Р., J. Аm. Chem. Soc., 78, 2969 (1956).

14. Kopawica М., Vydra F., J. Electroanal. Chem., 31, 175 (1971).

15. Zieglerovd L., Stulik К., Dolezal J., Talanta, 18, 603 (1971).

16. Harrison Р. R., Winchester J. W., Atmospheric Environment, 5, 863 (1971).

18. Booth М. D., Brand М. J. D., Fleet В., Talanta, 17, 1059 (1970).

21. Khasgiwale К. J., Parthasarathy R., Sankvar Das М., Anal. Chim. Acta, 59, 485 (1972)

22. Каплин А. А., Катюхин В. Е., Стромберг А. Г. Завод. лаб., 1970, 36, с. 18.

23. Tyler J. F. С., Analyst, 89, 775 (1964).

24. Аверяскина Е.О., Ермаков С. С., Москвин Л. Н. Определение ртути в воздухе методом инверсионной вольтамперометрии с электрогенерированием йода / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

25. В. Н. Баталова, Э. А. Захарова, Г.Б. Слепченко, В.М. Пичугина, О.В. Рихерт. Аналитические проблемы определения ртути в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

26. Стожко Н.Ю., Белышева Г.М., Инжеватова О.В., Камышов В.М. Определение марганца в винах методом инверсионной вольтамперометрии / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

27. Брайнина Х.З, Стенина Л.Э, Малахова Н.А. Инверсионная вольтамперометрия в анализе объектов окружающей среды и пищевых продуктов / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004".

28. Булгакова О.Н., Халфина П. Д. Определение мышьяка в воде / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

29. Карбаинов Ю.А., Гиндуллина Т.М., Сутягина Г.Н. Определение меди, свинца, висмута в нефтях и нефтепродуктах методом инверсионной вольтамперометрии / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

30. Носкова Г.Н., Иванова Е.Е., Чернов В.И., Толмачева Т.П. Одновременное определение йода, цинка, кадмия, свинца и меди в воде методом инверсионной вольтамперометрии / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

31. Толмачева Т.П., Иванов И. Ю., Мержа А.Н. Определение ртути в почвах методом инверсионной вольтамперометрии / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

32. Заичко А.В., Носкова Г.Н., Иванова Е.Е., Толмачева Т.П. Определение мышьяка в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии без применения инертного газа / Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

33. Д. Плембэк. Электрохимические методы анализа. - М.: Мир, 1985 - 496 с.

34. Виноградов А.П. Основные закономерности распределения микроэлементов между растениями и средой // Микроэлементы в жизни растений и животных. М.: Изд-во АН СССР, 1952.

35. Орлов Д.С. Микроэлементы в почвах и живых организмах // Соросовский Образовательный Журнал. 1998. № 1. С. 61.

36. Будников Г.К. Тяжелые металлы в экологическом мониторинге водных систем //Там же. № 5. С. 23.

37. Прохорова Г.В., Иванов В.М., Бондарь Д.А. Адсорбционная инверсионная вольтамперометрия: Анализ природных и биологических объектов // Вестн. МГУ. Сер. 2, Химия. 1998. Т. 39, № 4. С. 219-231.

38. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в питьевых, природных, морских и очищенных сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии / "НПКФ АКВИЛОН"// www.water.ru

39. И.А. Глушко. Применение инверсионной вольтамперометрии в анализе кислотных вытяжек из почв для определения Сu, Рb и Сd. // Вестник удмуртского университета / Химия 2005 №8 с. 88 - 101.

40. Электроаналитические методы в контроле окружающей среды/ Р. Кальвода, Я. Зыка, К- Штулик и др. Пер. с англ. Под ред. Е. Я. Неймана. -М.: Химия, 1990. -240 с.

41. Полторанина Т.Н., Соколова О.Ю., Халфина П.Д. Инверсионно-вольтамперометрическое определение цинка, кадмия, свинца и меди при совместном присутствии в различных объектах окружающей среды