Магистерская диссертация на тему: Инфракрасная спектроскопия. Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии

Введение

Всякий раз, когда химик синтезирует или выделяет новое, неизвестное ранее органическое соединение, возникает необходимость в выяснении его строения. Для этой цели новое соединение подвергают спектроскопическому анализу, чаще всего при помощи четырех методов, а именно электронной и инфракрасной спектроскопии (ИК - спектроскопии), масс-спектрометрии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР - спектроскопия). Полученные в результате такого многостороннего анализа данные обычно позволяют предложить для неизвестного соединения по меньшей мере ковалентную структуру, а часто дают возможность сделать определенные выводы и о его относительной стереохимии.

При спектрометрическом изучении органического соединения обычно применяется следующая стратегия. Сначала масс - спектрометрически определяют его элементарный состав (брутто - формулу) и предварительно отмечают характер его фрагментации. Затем с помощью инфракрасной спектроскопии определяют природу функциональных групп, а электронный спектр позволяет выяснить, сопряжены ли эти функциональные группы или нет. Далее по данным спектроскопии ЯМР 1Н, 13С, анализируя окружение атомов водорода и углерода в изучаемой молекуле, выбирают одну или несколько наиболее вероятных структур. Наконец, полученные каждым методом данные сопоставляют друг с другом и перепроверяют с тем, чтобы убедиться, что они не противоречат найденному решению задачи.

Конечно, в любой реальной ситуации химик уже имеет те или иные сведения о природе химической реакции, в результате которой образует, новое соединение, и таким образом число теоретически возможных структур резко сокращается. Кроме того, часто задачу выяснения строения можно решить путем удачного подбора только одного или двух из указанных спектроскопических методов, иногда подтвердив полученные данные простым химическим тестом или посредством определения температуры плавления или кипения. В более сложных случаях необходима полная информация, и тогда химик вынужден постоянно проверять соответствие друг другу данных, получаемых с помощью различных методов. Подобный сравнительный критический анализ данных это ключ к успешному решению задачи, а для химика одним из источников высшего удовлетворения является тот момент, когда все разрозненные части головоломки неожиданно складываются в однозначное решение трудной задачи выяснения структуры.

С практической точки зрения важно обращать внимание на условие регистрации и особенности интерпретации спектров. Существенным моментом, например, является вычитание из спектра Пиков, отвечающих растворителю, или намеренное расширение шкалы при записи сигналов вне обычного рабочего диапазона прибора.

Оглавление

- Введение

- Инфракрасная спектроскопия

- Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии

- Оптическая спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия ИК и спектроскопия комбинационного рассеяния КР

- Структура атомных и молекулярных спектров. Вращательные и колебательные спектры

- Колебания многоатомных молекул

- Спектроскопия с преобразованием Фурье1

- Физические основы спектроскопии с преобразованием Фурье

- Принципиальная схема интерферометра Майкельсона

- Регистрация спектров

- Некоторые особенности и преимущества спектроскопии с преобразованием Фурье

- Явление ядерного магнитного резонанса

- Протонный магнитный резонанс ПМР, или ЯМР 1Н27

- Химический сдвиг

- Спин-спиновое взаимодействие

- Спектроскопия ядерного магнитного резонанса ядер 13С

- Основные особенности спектроскопии на ядрах 13С

- Идентификация органического соединения

- Расшифровка спектров ЗАКЛЮЧЕНИЕ

- Список использованных источиков

Заключение

Исследованное вещество м-АНИЗИДИН. Экспериментальные данные полностью подтверждают данную структуру.

о-АНИЗИДИН - бесцветная маслянистая жидкость.

На воздухе о-АНИЗИДИН окисляется и приобретает темно-коричневую окраску.

о-АНИЗИДИН плохо растворим в воде, хорошо в этаноле , эфире , ацетоне

о-АНИЗИДИН образует соли с минеральными кислотами, ацилируются, диазотируются.

В промышленности о-АНИЗИДИН получают метоксилированием п-нитрохлорбензола с последующим восстановлением образующегося нитроанизола полисульфидом Nа или NаНS при Т 135С и Р 0,2 МПа, а также под действием Н2 в присутвии никелевых катализатаров.

о-АНИЗИДИН используют для получения гваякола, азотола, прямых, кислотных и жирорастворимых красителей.

о-АНИЗИДИН раздражает слизистые оболочки и кожу.

Физические свойства м-АНИЗИДИНА

Температура кипения 251С

Температура плавления 0С

Плотность 1.1 г/см3

Растворимость в воде, г/100 мл при 20С 2.05

Давление паров, Па при 25С 0.31

Температура вспышки 112С

Температура самовоспламенения