Нужна индивидуальная работа?

Подберем литературу

Поможем справиться с любым заданием

Подготовим презентацию и речь

Оформим готовую работу

Узнать стоимость своей работы

Дарим 200 руб.
на первый
заказ

Реферат

Психология

Реферат на тему: Анализ папаверина гидрохлорида в субстанции и в лекарственных формах

Купить за 250 руб.

Страниц

Размер файла

247.72 КБ

Просмотров

Покупок

Валидация аналитической методики - это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения предполагаемых задач.Необходимость валидации всех аналитических методик не вызывает

Введение

Валидация аналитической методики - это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения предполагаемых задач.

Необходимость валидации всех аналитических методик не вызывает сомнений - это один из элементов валидации всего процесса производства лекарств. Кроме этого, с практической точки зрения, валидация аналитических методик дает ряд существенных "вторичных" полезных эффектов.

Во-первых, при проведении валидации в процессе разработки новых методик можно своевременно выявить их недостатки и на ранних стадиях существенно улучшить методику. Во-вторых, при грамотно и качественно выполненной работе появляется уверенность и в методике, и в качестве анализируемого препарата. В третьих, в процессе валидации обязательно принимают практическое участие различные аналитические лаборатории. Практика валидационных экспериментов дает понимание сути методики и осознание необходимости строгого соблюдения ее параметров. В результате, при последующей эксплуатации валидированной методики значительно снижается вероятность ошибок.

Для валидации методик используются следующие параметры:

правильность (accuracy) - близость получаемых результатов к истинному значению, оценивается по погрешности определения;

специфичность (specificity) - способность измерять точно и селективно аналит (определяемое вещество) в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химические соединения, продукты разложения, ингредиенты плацебо), также оценивается по погрешности определения;

точность (precision) - мера сходимости результатов при многократном повторении аналитической процедуры.

Точность методики определяется двумя параметрами: сходимость и воспроизводимость.

сходимость (repeatability) - близость результатов индивидуальных тесто в, когда процедура анализа повторяется на многочисленных пробах гомогенного образца одинаковых проб в нормальных условиях проведения анализа (иногда переводится как повторяемость), критерием является стандартное отклонение параллельных определений;

воспроизводимость (reproducibility) - степень сходимости результатов, полученных анализом одних и тех же образцов при различных нормальных условиях теста - разные лаборатории, химики-аналитики, инструменты, партии реактивов, температура окружающей среды, различное время проведения анализов и т.п., также оценивается по стандартному отклонению параллельных определений;

линейность (linearity) - способность показать, что результаты теста сразу или после определенной математической обработки пропорциональны концентрации аналита в образце в пределах данного интервала, определяется математической обработкой результатов теста образцов с различными концентрациями аналита в пределах интервала, установленного для данного метода. Обычно производится расчет линии регрессии методом наименьших квадратов для результатов с различными концентрациями аналита. Наклон регрессионной линии и его вариация дает математическую степень линейности. Для оценки степени линейности должны быть рассчитаны коэффициент корреляции, перекрывание оси Y, наклон регрессионной линии и остаточная сумма отклонений;

интервал метода (range) оценивается проверкой того, как данный аналитический метод обеспечивает точность, правильность и линейность при определении образцов, содержащих аналит на границах интервала и внутри его. Определяется в ходе проведения испытаний по каждому из перечисленных параметров;

предел обнаружения (limit оf detection) - параметр предельных тестов - минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть обнаружена, но не определена количественно в условиях анализа. Определение предела обнаружения варьируется в зависимости от типа метода (инструментальный или неинструментальный). Для инструментальных методов в основном определяют отношение сигнал/шум или измеряют величину фонового сигнала, после чего рассчитывают минимальный уровень (обычно принимают отношение сигнал/шум = 2:1 или 3:1). Этот предел потом оценивается анализом ряда образцов с содержанием аналита близким к пределу (реальных или специально приготовленных). Для неинструментальных методов предел обнаружения определяется анализом образцов с известными концентрациями аналита и установлением минимального уровня аналита, при котором он может быть достоверно обнаружен;

количественного определения (limit оf quantitation) - параметр количественного определения для низших уровней содержания веществ в пробе образцов, таких как примеси или продукты разложения. Это минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть определена с приемлемой точностью в условиях анализа. Выражается концентрацией аналита в образце. Определение, так же как и в случае предела обнаружения, различается для инструментальных и неинструментальных методов. Процедура аналогична, обычно используют значение фактора, равное 10;

устойчивость (robustness) - мера способности не подвергаться воздействию небольших, но запредельных отклонений параметров методики - показывает точность и правильность в нормальных условиях. Определяется проведением теста правильности при небольших отклонениях параметров методики или свойств анализируемого объекта. Рассчитывается погрешность по сравнению с результатами, полученными в нормальных условиях. Если наблюдается влияние параметров методики, это оговаривается в тексте методики.