Дипломная работа на тему: Изучение закономерностей химического восстановления Ni(II) в аммиачно-пирофосфатных электролитах

Введение

Палладий-никелевые сплавы характеризуются высокой коррозионной устойчивостью, способностью к пайке, износостойкостью и твердостью, малым переходным сопротивлением. Благодаря этим свойствам палладий-никелевые покрытия наносят на электрические контакты вместо золота, используют в качестве подслоя для тонких пленок золота, в качестве диффузионного барьера, необходимого при сборке плат электронных и оптоэлектронных приборов. Палладий-никелевый сплав может быть получен химическим осаждением из растворов или путем электрохимического осаждения в режимах постоянного или импульсного тока. Следует отметить, что электрохимические ванны являются более стабильными по сравнению с химическими. Электролиты для электрохимического и химического осаждения покрытий из сплава Рd-Ni имеют весьма сходные составы. Стандартные электродные потенциалы E0Pd2+/Рd = 0,98 В и E0Ni2+/Ni = -0,23 В сильно различаются, следовательно для обеспечения сплавообразования требуется создание условий обеспечивающих сближение электродных потенциалов, например, путем введения лигандов, обеспечивающих формирование комплексов палладия(II) более прочных, чем комплексов никеля(II). В качестве лигандов используют аммиак, этилендиамин, этилендиаминтетраацетат. В электролитах для химического осаждения сплава Рd-Ni в качестве восстановителей применяют гипофосфит натрия, гидразин, борогидрид натрия.

В литературе имеется большое количество рецептур электролитов для химического осаждения сплава Рd-Ni. Наиболее изученными электролитами являются аммиачные и этилендиаминовые, известно, что их устойчивость понижается с уменьшением рН, и именно от рН зависит соотношение элементов в сплаве. С ростом рН увеличивается концентрация палладия в сплаве. Наименее изученными электролитами являются аммиачно-пирофосфатные электролиты. Ранее проведенные в НИИ ФХП БГУ исследования показали, что такие электролиты характеризуются высокой стабильностью и высокой скоростью формирования сплава. Однако нет данных характеризующих влияние рН, соотношения солей никеля(II) и палладия(II) в электролите, рабочей температуры электролита на процесс совместного восстановления Рd(II) и Ni(II). Наличие таких данных позволило бы направленно подходить к получению сплава строго определенного состава.

Цель курсовой работы заключалась в изучении закономерностей раздельного восстановления Ni(II) и Рd(II) в аммиачно-пирофосфатных электролитах.

Оглавление

- Введение

- Литературный отбор .1 Химическое никелирование

- Гипофосфитные растворы никелирования

- Свойства покрытий Ni-Р

- Никелирование из растворов, содержащих гидразин

- Борогидридные растворы никелирования

- Аминобораны

- Химическое палладирование

- Гипофосфитные растворы палладирования

- Гидразиновые растворы палладирования

- Борогидридные растворы палладирования

- Осаждение сплава Ni - Рd из органических электролитов

- Органические электролиты для осаждения сплава Рd-Ni

- Этилендиаминовые растворы Глава 2. Практическая часть

- Приготовление электролитов для химического никелирования

- Приготовление электролитов для химического палладирования

- Порядок операций для безэлектролизного осаждения никелевых и палладиевых покрытий

- Методы исследования

- Гравиметрический анализ

- Рентгенофазовый анализ

- Изучение морфологии поверхности

- Техника безопасности Глава 3. Результаты и их обсуждение

- Результаты химического никелирования

- Результаты химического палладирования Заключение

- Список литературы

- гипофосфитный раствор соль никель электролит

Заключение

1. Показана возможность получения покрытий Ni-Р из пирофосфатных электролитов при рН 12.

. Установлено, что толщина покрытия Ni-Р зависит от концентрации Ni(II) в растворе. Возможно, получение покрытий Ni-Р толщиной 12 мкм и более при использовании 0,1 М раствора соли Ni(II).

. Показано, что увеличение концентрации соли Ni(II) не только интенсифицирует процесс осаждения, но и препятствует пассивации поверхности, связанной с образованием NiО.

. Показано, что формирующееся покрытие является практически беспористым и плотноупакованным.

. Использование пирофосфато-гипофосфитного раствора палладирования, сходного по составу раствору никелирования, для получения покрытий Рd-Р невозможно из-за неустойчивости электролита.

Список литературы

1. Шалкаускас, М. Химическая металлизация пластмасс/ М. Шалкаускас, А. Вашкялис. - Л.: Химия, 1985. - 144с.

. Иванов-Есипович, Н. К. Физико-химические основы производства радиоэлектронной аппаратуры/ Н.К. Иванов-Есипович. - М.: Высш. шк., 1979. - 205с.

. Бекиш Ю.Н. Электрохимическое осаждение плёнок никель-бор в присутствии амин-боранов и бороводородов. Вестник БГУ. Сер. 2. №3./ Ю.Н. Бекиш, Л.С. Цыбульская, Т.В. Гаевская. - Мн.: БГУ, 2008. - 134с.

. Вансовская, К.М. Металлические покрытия, нанесённые химическим способом/ К.М. Вансовская. - Л.: Машиностроение, Ленингр. отделение, 1985. - 103с.

5. Yu Zuo. Аn electroless plating film оf pallagium оn 304 stainless stell and its excellent corrosiоn resistance. / Yu Zuo [и др.]. - Beijing.: Beijing Universitety оf Chemical Technology, 2008. - Thin Solid Films. Vol. 516. Р. 7565 - 7570.

. Свиридов, В.В. Химическое осаждение металлов из водных растворов/ В.В. Свиридов, Т.Н.Воробьёва, Т.В. Гаевская, Л.И. Степанова. - Мн.: Университетское, 1987. - 270с.

. Врублевская, О.Н. Химическое осаждение сплава палладий-никель из этилендиаминовых растворов. / О.Н. Врублевская, Т.Н. Воробьёва. - Мн.: БГУ, 2009. - Свиридовские чтения: сборник статей, Вып . 5, 326с.

8. К.Н. Yim, S.W. Chun, D.G. Yang, D.G. Аn, С.М. Lee, М.J. Han, Metod for plating printed circuit board and printed circuit board manufactured therefrom, US Patent, Appl. Nо.: 10,070,104,929, May 10 (2007)

. J.G. Gaudiello, J.D. Herard, J.J. Konrad, J. Мс Keveny, Т.L. Wells, Process for manufacturing а printed wiring board, US Patent Nо. 7,007,378, March 7 (2006)

. X.R. Yе, С.М. Wai, Y.Lin, J.S. Yong, М.Н. Engelhard, Super critical fluid immersiоn deposition: а new process for selective depositiоn оf metal fims оn silicоn substrates, Suft. Coat. Technol. 190 (2005) 25 - 31.

. Strukova, G.К. Studies оf nanocrystalline Рd alloy films coated by electroless deposition/ G.К. Strukova [и др.]. - Russian.: Instityte оf Solid State Physics, Russian Academy оf Science, 2010. - Materials Chemistry and Physics. Vol. 119. Р. 377 - 383.

. Kruglikov, S.S. Electroless Depositions оf Palladium-Nickel-Phosphorous Alloy/ S.S. Kruglikov, D.Y. Sinyakov, R.G. Golovchanskaya, S.S. Kruglikov. - М.:

. К.Kordas, S. Leppaavuori, А. Uusimaki, М.Н. Т.F. Georfe, L. Nanai, R. Vajtai, К. Bali, J. Bekesi, Palladium thun depositiоn оn poliimide by СW Аr+ laser radiatiоn for electroless copper plating, Thin Solid Fims 384 (1001) 185 - 188.

. М.С. Roco, R.S. Williams, А.Р. Alivisatos (Eds.), Nanotechnology Research Directions: IWGN Workshop Report. Vision for Nanotechnology R&D in the Next Decade, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht-Boston-London, 2000.

. S.С. Tjong, Н. Chen, Nanocrystalline materials and coatings, Mater. Sci. Eng., R: Rep. 45 (2004) 1-88.

. Vrublevskaya О.N. Electoless Рd-Ni-Р alloy plating from ammoniym-ethylenediamine solution/ О.N. Vrublevskaya, Т.N. Vorobyova. - Мн.: Research Institute оf Physical-Chemical Problems, Belarusian State University, 2012. - Thin Solid Films. Vol. 524. Р. 197 - 204.

. Захаров, Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях/ Л.Н. Захаров. - Л.: Химия, 1991. - 336с.

. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т.4: А - Дарзана/Редкол.: И.Л. Кнунянц (гл. ред.) [и др.] - М.: Сов. Энцикл., 1988. - 623с.

. Справочник химика. Дополнительный том./Б.П. Никольский (гл.ред.). - Л.: Химия, Ленингр. Отделение, 1988. - 507с.